09:16 Тема: Визначення похідних 2,4-Д |
Мета заняття: Вивчити методи визначення похідних 2,4-Д
Навеску проби (5 г) подрібнюють в фарфоровій ступка з чистим піском, заливають 0,5%-ним розчином їдкого натра (20 мл) і в течії 30 мін періодично перемішують. Вміст ступка переносять в хімічну склянку, куди вносять 10 мл насичених розчини фосфорно-вольфрамової (фосфорно-молібденової) кислоти і 10 мл концентрованих соляних кислоти. Після змішування витримують 15 мін і фільтрують. Осадок промивають 10%-ним розчином соляної кислоти. Фільтрат переносять в ділильну воронку і заливають 50 мл хлороформа (ефіру). Вміст обережно перемішують протягом 2-3 мін і хлороформенную фазу зливають в конічну склянку. Екстрагування ІЇвляяаф повторюють. Екстракти об'єднують, випаровують у водяній бані до сухого залишку. До осадка додають 2 мл спирту-ефіри, ретельно перемішують і упаривают до 0,2 мл. цей об'єм наносять на хроматографическую пластинку. Жвавий розчинник - циклогексан, бензол, крижана оцтова кислота (10:2:3). Виявляючий реагент - 0,1 н. розчин нітрату срібла в 3 н. розчині азотної кислоти. Після підсушення проявника пластинку опромінюють 10-15 мін ультрафіолетовим світлом. При наявності гербіцидів групи 2,4 - Д з'являються темно-сірі плями, площа яких і Rf порівнюють зі свідком. |
|